Le réchauffement climatique mondial nécessite de diminuer la consommation énergétique des bâtiments et de promouvoir les matériaux renouvelables. La simulation de la performance énergétique du bâtiment est de plus en plus intégrée dans leur processus de conception. Bon nombre de ces nouveaux matériaux, souvent hygroscopiques, donnent lieu à des transferts couplés de chaleur et de masse en régime transitoire et plusieurs caractéristiques de ces nouveaux matériaux, tels que les isothermes de sorption, la perméabilité à l'air et les coefficients de transfert de masse, doivent être connues avec un bon niveau de confiance pour alimenter les modèles. Les transferts de masse dans ce type de matériaux étant souvent lents, des méthodes fiables et rapides sont plus que bienvenues. Ce travail présente une méthode originale de détermination des coefficients de diffusion en régime transitoire. Le principe de la mesure consiste à appliquer, sur une face d'un échantillon, une variation progressive d'humidité relative afin de créer une force motrice de transfert de masse et de collecter la valeur d'humidité relative sur l'autre face (figure 1). Un dispositif original, spécialement conçu à cet effet, permet de tester huit échantillons simultanément. L'évolution de l'humidité relative sur chaque face de l'échantillon est analysée par méthode inverse en utilisant un modèle de calcul global.