Development of an alternative method for the spectrofluorimetricfunctional characterization of dissolved organic compounds in various ecosystems
DEVELOPPEMENT D’UNE METHODE ALTERNATIVE POUR LA CARACTERISATION FONCTIONNELLE PAR SPECTROFLUORESCENCE DES COMPOSES ORGANIQUES DISSOUS DANS LES ECOSYSTEMES
Résumé
The study of the fate and behaviour of organic and mineral pollutants in the biosphere needs a physico-chemical characterization of the receiving medium in order to assess transport and migration kinetics of these contaminants. Among constituents of receiving media, dissolved organic
matter (DOM) -term more often used for soils- and natural organic matter (NOM) -term more often used for waters- represent one of the essential components which regulate migration, transport and fate of these pollutants.
These integrative terms cover a multitude of organic molecule families which present a large number and variety of functional groups that give them a very reactive character dependent on their intrinsic properties (solubility, hydrophobicity, size, complexation ability, pKa, toxicity).
This research work aims to make a contribution to the characterization of DOM by focusing more specifically to the determination and analysis of carboxylic acid, thiol and amine functional groups.
The methodology retained lies on the design of alternative analytical protocols based on a fluorimetric detection of targeted functional groups, following a step of a specific derivatization procedure.
This report presents the criteria that have driven choice of reagents used for the derivatization and post-derivatization fluorimetric detection of functional groups, and the optimization of reactional conditions (pH, amount of reagents, ratios of reagents according to sample volumes, reaction
kinetics) by use of screening procedures, experimental and desirability designs. It presents then the design of ready-to-use microplate assays for on-site analysis of carboxylic, thiol and amine compounds, and of a fully automated flow-system for the on-line analysis of Volatile
Fatty Acids (VFA).
Finally, it presents the conclusive trials obtained with real samples coming from various environmental matrices (sewage sludges from wastewater treatment plants, natural and composted soils, bamboos …) along with the analytical features of the different analysis system developed.
L’étude du devenir des contaminants organiques et minéraux dans la biosphère nécessite une caractérisation physico-chimique du milieu récepteur afin d’évaluer les cinétiques de transport et de migration de ces contaminants. Parmi les constituants des milieux récepteurs, la matière organique
dissoute (MOD) -terme plutôt réservée aux sols- et la matière organique naturelle (MON) -terme plutôt réservées aux eaux- représentent une des composantes essentielles qui va régir la migration, le transport et le devenir de ces contaminants.
Ces termes intégrateurs recouvrent une multitude de familles de molécules organiques qui présentent un nombre important et une diversité de groupements fonctionnels qui leur procurent un caractère très réactif, dépendant de leurs propriétés intrinsèques (solubilité, hydrophobicité, taille,
capacité complexante, pKa, toxicité).
L’objectif de ce travail de recherche est d’apporter une contribution à la caractérisation de cette MOD en s’intéressant plus particulièrement à la détermination et au dosage des groupements fonctionnels acides carboxyliques, thiols et amines.
La méthodologie retenue repose sur la mise au point de protocoles analytiques alternatifs basés sur une détection par fluorescence des groupements fonctionnels ciblés, après une étape préalable de dérivation spécifique.
Ce mémoire présente les critères qui ont guidé les choix des réactifs utilisés pour la dérivation et la détection post-dérivation par fluorescence des groupements fonctionnels et l’optimisation des conditions réactionnelles (pH, concentrations des réactifs, ratios des réactifs en fonction des
volumes d’échantillons, cinétiques de réaction) par la mise en oeuvre de plans de criblage, de plans d’expériences et de désirabilité.
Il présente ensuite la mise au point de kits d’analyse prêt-à-l’emploi pour l’analyse sur site des composés carboxyliques, thiols et amines, et d’un système en flux totalement automatisé pour l’analyse en continu pour le suivi des Acides Gras Volatils (AGV).
Enfin, il présente les essais concluants obtenus avec des échantillons réels provenant de matrices environnementales très variées (boues de stations d’épuration, sols naturels et compostés, bambous,…) ainsi que les caractéristiques analytiques des différents systèmes mis au point.
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