Silicon carbide-based fibres with a low oxygen content
Fibres céramiques à base de carbure de silicium et à faible taux d'oxygène
Résumé
Silicon carbide-based fibers obtained by spinning, cross-linking by oxidation and pyrolysis of polycarbosilane (PCS) (Yajima way) have been the subject of active research for twenty years. It is established that oxygen - introduced during the cross-linking step - is in the form of silicon oxycarbon (SiOxCy) whose decomposition at high temperature (e. g. T 1100c) induces a drop in fiber fracture stress. Our work aimed to demonstrate that a Low Oxygen Si-C fiber has better chemical and structural stability and therefore retains high mechanical properties at high temperatures. It focused mainly on the following axes: a process using a cross-linking step by electronic bombardment made it possible to prepare a fiber from PCS and low oxygen levels. The chemical and structural characterizations of these fibers were carried out, but also those of Japanese fibers (Hi-Nicalon from Nippon-Carbon and Tyranno lox-e from Ube) developed according to the same principle, in their raw state or after heat treatment under inert atmosphere. It has thus been shown that the thermostability of fibers depends closely on their initial oxygen content. The analysis of the electrical properties of the different fibers was correlated with the quantity and organization of free carbon. The study of the thermomechanical properties of crude or treated fibres (fracture stress, stiffness, creep) has established that the absence of SiOxCy amorphous results in increased rigidity and creep resistance as well as high fracture stress, including at high temperatures. Finally, it has been shown that the oxidation resistance of the fibers is controlled by the diffusion of oxygen through the silica formed on the surface of them.
Les fibres à base de carbure de silicium obtenues par filage, réticulation par oxydation ménagée et pyrolyse de polycarbosilane (PCS) (voie Yajima) sont l'objet de recherches actives depuis une vingtaine d'années. Il est établi que l'oxygène - introduit lors de l'étape de réticulation - se trouve sous forme d'oxycarbure de silicium (SiOxCy) dont la décomposition à haute température (e. g. T 1100c) induit une chute de la contrainte à rupture des fibres. Notre travail avait pour objectif de démontrer qu'une fibre Si-C à faible taux d'oxygène présente une meilleure stabilité chimique et structurale et qu'elle conserve par conséquent des propriétés mécaniques élevées à haute température. Il s'est orienté principalement autour des axes suivant : un procédé faisant appel à une étape de réticulation par bombardement électronique a permis de préparer une fibre issue de PCS et à faible taux d'oxygène. Les caractérisations chimiques et structurales de ces fibres ont été effectuées, mais aussi celles de fibres japonaises (Hi-Nicalon de Nippon-Carbon et Tyranno lox-e de Ube) élaborées selon le même principe, dans leur état brut ou après traitement thermique sous atmosphère inerte. Il a ainsi été montré que la thermostabilité des fibres dépend étroitement de leur teneur initiale en oxygène. L'analyse des propriétés électriques des différentes fibres a été corrélée à la quantité et à l'organisation du carbone libre. L'étude des propriétés thermomécaniques des fibres brutes ou traitées (contrainte à rupture, rigidité, fluage) a établi que l'absence d'amorphe SiOxCy se traduit par une rigidité et une résistance au fluage accrues ainsi que par une contrainte à rupture élevée, y compris à haute température. Enfin il a été démontré que la résistance à l'oxydation des fibres est contrôlée par la diffusion de l'oxygène à travers la silice formée à la surface de celles-ci.
Domaines
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