Development of two techniques for thermal characterization of materials: Scanning Thermal Microscopy (SThM) and 2ω method
Etude des transferts de chaleur au contact entre une pointe/sonde de microscopie thermique à sonde locale et un échantillon.
Résumé
Two techniques to characterize the thermal properties of materials and to analyze the heat transfer at the micro/nanoscales have been studied and are presented in this manuscript. The first technique is the Scanning Thermal Microscopy (SThM), an Atomic Force Microscopy (AFM)-based technique. Operating in its active mode, the AFM probe integrates a resistive element that is electrically heated. Used in AFM contact mode, it allows the localized thermal excitation of the material to be studied. The determination of the sample thermal properties requires the analysis of the probe thermal response through the modeling of the probe-sample system including its surrounding. With the help of a review of SThM studies, the current scientific questions and the analytical models used to analyze the probe -sample system are explored. Special attention is given to the probe-sample thermal interaction that conditions the tip-sample interface temperature. Reducing the probe size requires a more in depth study of the physics of the heat transfer mechanisms of this interaction. In this work, a new methodology for studying and specifying the heat rate exchanged between a probe and a sample through thermal conduction through water meniscus has been established. The methodology is based on the analysis of the dependence of force-distance curves on probe temperature obtained in ambient air. It was applied with samples of different thermal properties, surface roughness and wettability to three resistive probes different in size and heater configurations: Wollaston, KNT and doped silicon (DS) probes. Whatever the probe and the sample are, the contribution of water meniscus in the probe-sample interaction has been shown to be lower than the one of air. Moreover, for the Wollaston and KNT probes, the parameters of a model based on a description of the probe-sample system using a network of thermal resistances are identified from measurements performed under ambient and vacuum conditions. The thermal conductances at the solid-solid contact were determined for various samples. This allowed identifying the phonon transmission coefficient in the case of KNT probe and a nonmetallic sample. Experimental results and numerical simulations for measurements performed under ambient conditions have demonstrated that the thermal interaction parameters of the heat conduction through air strongly depend on the sample thermal conductivity. Improvements of the current calibration methodology for thermal conductivity measurement have been proposed. The variation of sample roughness during the calibration and measurements may be an issue. Moreover, the sensitivity to sample thermal conductivity for the Wollaston and KNT probes is shown to be strongly reduced for thermal conductivities larger than 10 and a few W/m.K respectively.
The second technique developed in this thesis is a less local thermal analysis method. It operates by contact, requiring the implementation of the sample surface with a network of resistive wire probes. One wire of the network is heated by an alternating current at frequency f and has the role of heating source, continuous and at 2f frequency, for the sample. The other wires are sensors of temperature (method "2omega"). A 2D analytical model, based on the principle of thermal-waves, was developed to identify the effective thermal properties of anisotropic samples from experimental measurements with the technique. This model can be reduced to a simplified 1D model in the case of diffusive, homogeneous and isotropic materials. Finite element simulations and this model were used to design the experimental set-up and validate the method with pure ilicon. The results obtained at sample temperatures ranging from ambient to 500 K are consistent with literature.
Deux techniques de caractérisation thermique des matériaux et d’analyse du transfert de chaleur aux micro- et nano- échelles ont été étudiées et sont présentées dans ce mémoire. La première technique est la microscopie thermique à sonde locale (SThM). La pointe d’un microscope à force atomique intègre un élément résistif. Utilisée en mode contact, cette pointe, chauffée par effet joule, permet l'excitation thermique localisée de l’échantillon. La détermination des propriétés thermiques de l’échantillon nécessite l'analyse de la réponse de cette pointe avec un modèle du système sonde-échantillon et de son environnement. Un état de l'art général des études réalisées en SThM permet de poser les questions scientifiques actuellement traitées dans le domaine ainsi que les modèles utilisés pour analyser le système pointe-échantillon. Une attention particulière est accordée à l'interaction thermique sonde-échantillon. Sa compréhension nécessite d’être approfondie. L’étude ici présentée tient
compte des propriétés thermiques, de la rugosité et de la mouillabilité de la surface de différents échantillons. Une nouvelle méthodologie est établie pour la spécification du transfert de chaleur échangée par conduction thermique au travers du ménisque d’eau formé au contact sonde-échantillon. Cette méthodologie est basée sur l'analyse de la dépendance à la température de la sonde des courbes de force-distance obtenues à l'air ambiant. Elle est appliquée à trois sondes de taille, forme et constitution différentes: la sonde Wollaston, la sonde KNT et une sonde en silicium dopé. Quels que soient la sonde et l'échantillon, la contribution du ménisque d’eau à l'interaction est montrée être inférieure à celle de l'air. Par ailleurs, pour les sondes Wollaston et KNT, les paramètres d'une modélisation, basée sur une description du système sonde-échantillon avec un réseau de conductances thermiques, sont identifiés à partir de mesures effectuées à l’ambiante et sous vide. La conductance thermique au contact solide-solide est déterminée pour différents échantillons. Cela a permis d’identifier le coefficient de transmission de phonons dans le cas de la sonde KNT et d’échantillons non-métalliques. Nos résultats expérimentaux et de simulations numériques pour les mesures effectuées sous air démontrent que les paramètres utilisés pour décrire la conduction thermique via l’air dépendent fortement de la conductivité thermique de l'échantillon. Aussi des améliorations de la méthodologie actuelle d'étalonnage pour la mesure de la conductivité thermique sont proposées. Il est en outre montré que la variation de la rugosité de l'échantillon lors de l'étalonnage et de mesures doit être prise en compte. La sensibilité à la conductivité thermique pour les sondes Wollaston et KNT est part ailleurs montrée fortement réduite pour les matériaux de conductivité thermique supérieure à 10 et quelques W/m.K respectivement.
La seconde technique développée est une méthode d’analyse thermique moins locale nécessitant l’instrumentation de la surface de l’échantillon avec un réseau de sondes résistives filiformes. L’un des fils du réseau, chauffé par un courant alternatif à la fréquence f, a le rôle de source excitatrice continue et à la fréquence 2f de l’échantillon. Les autres fils sont des capteurs de la température (méthode «2 omega»). Un modèle analytique 2D, basé sur le principe des ondes thermiques et développé pour identifier les propriétés thermiques d’échantillons anisotropes est présenté. Ce modèle peut être réduit à un modèle simplifié 1D dans le cas de matériaux diffusifs, homogènes et isotropes. Des simulations par éléments finis et avec ce modèle ont été utilisées pour dimensionner le montage expérimental et valider la méthode sur un échantillon de silicium pur. Les résultats obtenus à des températures de l’échantillon variant de l’ambiante à 500 K corroborent ceux de la littérature.
| Origine | Fichiers produits par l'(les) auteur(s) |
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