Synthèse par compaction isostatique à chaud et nitruration de l’alliage à haute entropie AlxCoCrFeNi
Résumé
La plupart des alliages à haute entropie produits par métallurgie des poudres sont synthétisés par co-broyage puis densifiés par frittage flash (Spark Plasma Sintering). La compression isostatique à chaud (CIC) constitue une alternative intéressante puisque cette méthode permet la synthèse et la densification simultanées à partir d’un simple mélange de poudres élémentaires. Dans le cadre de ce travail, cette technique a été utilisée afin d’élaborer des alliages AlxCoCrFeNi, de finement caractériser leur microstructure et leur constitution, en lien avec les prédictions thermodynamiques (CALPHAD), puis d’étudier leur comportement en nitruration.Sur la base d’un diagramme de phases issu de la littérature [1], des échantillons comportant différentes teneurs en aluminium ont été produits par CIC dans le but d’obtenir des alliages monophasés CFC A1 (x = 0 ; x = 0,11 ; x = 0,21 et x = 0,44), biphasés CFC A1/CC B2 (x = 0,44 et x = 0,55) et triphasés CFC A1/CC B2/CC A2 (x = 1). Pour ce faire, les échantillons ont été frittés à 1100, 1200 et 1300 °C, entre 4 et 16 h et sous une pression de 150MPa.Les échantillons ainsi élaborés ont été caractérisés par diffraction des rayons X, par microscopie électronique à balayage couplée à des analyses locales par spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie et par EBSD. Les résultats obtenus (phases présentes, compositions et fractions volumiques) ont ensuite été comparés à ceux issus du diagramme de phases calculé en utilisant le logiciel Thermo-Calc et la base de données TCHEA4.Comme prédit par les approches CALPHAD, les alliages CoCrFeNi, Al0,11CoCrFeNi et Al0,21CoCrFeNi (Figure 1-a) sont majoritairement composés de grains de phase CFC A1 dont le paramètre de maille augmente avec la teneur en aluminium. Il est possible aussi d’observer une phase riche en chrome aux joints de grains ainsi que des cristaux d’alumine au niveau des porosités. L’alliage Al0,44CoCrFeNi synthétisé à 1300 °C présente lui aussi une majorité de grains CFC A1 et une phase riche en aluminium et nickel, s’apparentant à la phase CC B2. Ce même alliage élaboré à 1100 et 1200 °C ainsi que l’alliage Al0,55CoCrFeNi (figure 1-b) présentent bien les deux phases prédites, une phase majoritaire CFC A1 et une phase CC B2. Enfin, l’alliage équimolaire AlCoCrFeNi (figure 1-c) produit à 1300 °C présente trois ou quatre phases en fonction de la durée de frittage. Un temps court (4h) fait apparaitre une phase CFC A1, deux phases CC A2 et B2 épitaxiées et la phase quadratique σ, à priori non stable à cette température. Mais avec l’augmentation de la durée de synthèse, la phase σ disparait.Des essais de nitruration gazeuse avec assistance plasma ont finalement été réalisés à 400 °C pour certaines compositions. Les caractérisations suggèrent que la phase A1 se nitrure pour former une phase austénitique expansée (N en solution solide). La phase A2, riche en Cr et Fe, incorpore autant d’azote que la phase A1 (~ 20%at.) tandis que la phase B2 enrichi en Al et Ni contient moins d’azote (~ 15%at.) et sur une plus faible profondeur.