Le nombre des substances organiques d’origine anthropique détectées dans l’environnement aquatique ne cesse d’augmenter ; un grand nombre demeure inconnu des scientifiques et des pouvoirs publics. Les sédiments peuvent « capter » une fraction des contaminants organiques du milieu aquatique et les archiver. L’analyse ciblée par spectrométrie de masse conventionnelle ne permet que la détection et la quantification d’un nombre restreint de contaminants sélectionnés a priori. L’objectif de l’action B2.2 est de développer une méthode d’analyse combinant approches suspectée et non ciblée, basée sur la spectrométrie de masse à haute résolution (HRMS) pour permettre une détection plus exhaustive des contaminants, notamment les émergents, dans les sédiments du Rhône. Dans un premier temps, nous présentons les principales conclusions d’une étude bibliographique mettant en évidence la grande diversité des contaminants, dont des hydrophiles émergents, déjà mesurés au moins une fois dans les sédiments, à des concentrations de quelques ng/kg à plusieurs mg/kg de sédiment sec. Les connaissances sur les contaminants hydrophiles émergents restent très limitées (1 à 2 publications par substance). L’analyse par HRMS, couplée à la chromatographie liquide (LC) et suivie de stratégies suspectée et non ciblée, est prometteuse pour explorer dans les sédiments les contaminants émergents, comme les pharmaceutiques, cosmétiques, pesticides récents, perfluorés et produits industriels. Ensuite, nous comparons différents protocoles d’extraction par solvant avant analyse par LC-HRMS, ce qui a permis d’en choisir un adapté à l’extraction d’un panel le plus large possible de contaminants organiques émergents dans les sédiments. Nous présentons également les nouveaux workflows de traitement des gros jeux de données générées par HRMS, développés dans le cadre de cette étude. Pour l’analyse non ciblée, le logiciel libre MZmine3 est utilisé, alors que pour l’analyse suspectée, le logiciel libre jHRMS toolbox est utilisé avec les bases de données Waters et MassBank. Dans une dernière partie, nous présentons les résultats et de premières interprétations des analyses d’échantillons de matières en suspension (MES) de l’OSR, prélevés entre septembre 2021 et août 2022, en amont et aval de la métropole lyonnaise. L’analyse ciblée a permis de quantifier 17 pesticides et 25 pharmaceutiques. Des retardateurs de flammes, plastifiants, cosmétiques ou composés industriels ont été identifiés par analyse suspectée. La présence de composés chlorés et perfluorés a également été mise en évidence avec l’analyse non ciblée. Ces résultats doivent encore être consolidés et complétés.