Suivi in situ de l’hydruration de nanoparticules Pd et Pd/Au en ETEM - Archive ouverte HAL Accéder directement au contenu
Communication Dans Un Congrès Année : 2023

Suivi in situ de l’hydruration de nanoparticules Pd et Pd/Au en ETEM

C. Ndaya-Cibaka
  • Fonction : Auteur
E. Ehret
A. Brioude
  • Fonction : Auteur
N. Javahiraly
  • Fonction : Auteur

Résumé

Dans le contexte de la transition énergétique, l’utilisation grandissante de l’hydrogène pose entre autres la question de sa dangereuse inflammabilité, donc de la nécessaire détection d’éventuelles fuites dans toutes les conditions de sa production et de son utilisation. La faisabilité de détecteurs ultrasensibles et très réactifs à base de nanocubes de Pd et/ou nanoparticules Pd/Au [1] nous a incité à entreprendre des études in situ de l’hydruration de particules isolées à l’échelle nano- et subnanométrique, afin de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de l’insertion d’hydrogène dans le réseau métallique. De telles études peuvent être conduites dans un microscope électronique en transmission ‘environnemental’ (ETEM), où un gaz, en l’occurrence l’hydrogène, est introduit dans la colonne de l’instrument au niveau de l’échantillon (configuration dite de ‘cellule ouverte’ : ETEM dédié TITAN ETEM 80-300 kV du constructeur FEI/TFS). Contrairement à une ‘cellule fermée’ montée sur un porte-objet spécifique, où l’échantillon est maintenu sous 1 bar et plus entre 2 membranes étanches qui peuvent réduire la qualité des observations, la pression dans un ETEM dédié est limitée à quelques mbars (typiquement 20 mbar), ce qui nécessite de refroidir les échantillons pour faciliter l’hydruration et stabiliser les phases hydrures métalliques en jouant sur les valeurs du couple (T°, P(H2)) [2]. Nous utilisons à cette fin un porte-objet ‘cryo’ refroidi par un réservoir d’azote liquide (modèle Elsa Gatan/Ametek). La figure 1 illustre un résultat obtenu sur des nano-bâtonnets cœur-coquille Pd@Au. A l’instar de travaux de la littérature [2], la transformation du palladium métallique en hydrure PdHx- est suivie par l’évolution des pics de plasmon mesurés par spectroscopie de pertes d’énergie des électrons EELS. La discussion des résultats, notamment en termes de cohérence élastique entre Pd et Au liée à l’augmentation du paramètre cristallin de la phase hydrurée, permettra d’évoquer les perspectives de telles caractérisations dans le contexte d’étude précité et dans le cadre des activités de la FR H2 [3]. [1] N. Boubiche et al., AIP Advances, 2020, 10, 105225. https://doi.org/10.1063/5.0023461. [2] A. Baldi et al., Nature Materials, 2014, 13, 1143. https://doi.org/10.1038/nmat4086. [3] Ce travail a été réalisé sur la plateforme du Consortium Lyon–St-Etienne de Microscopie (www.clym.fr) et a partiellement bénéficié du soutien du réseau national CNRS METSA (www.metsa.fr). Nous remercions Lucian Roiban (MATEIS, UMR 5510, INSA-Lyon) pour sa participation à certaines des observations TEM sur nanocubes de Pd.
Fichier non déposé

Dates et versions

hal-04229748 , version 1 (05-10-2023)

Identifiants

  • HAL Id : hal-04229748 , version 1

Citer

T. Epicier, C. Ndaya-Cibaka, F. Cadete Santos Aires, E. Ehret, A. Brioude, et al.. Suivi in situ de l’hydruration de nanoparticules Pd et Pd/Au en ETEM. 3ème réunion plénières de la FRH2, May 2023, Saint Gilles Les Bains, France. ⟨hal-04229748⟩
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