Analyse operando d’une pile à combustible modèle par Microscopie Electronique en Transmission Environnementale (ETEM) - Archive ouverte HAL Accéder directement au contenu
Communication Dans Un Congrès Année : 2023

Analyse operando d’une pile à combustible modèle par Microscopie Electronique en Transmission Environnementale (ETEM)

Q. Jeangros
  • Fonction : Auteur
M. Bugnet
  • Fonction : Auteur
M. Duchamp
  • Fonction : Auteur

Résumé

Une pile à combustible (Solid Oxide Fuel Cell, SOFC) est un dispositif de conversion électrochimique à l’état solide permettant de produire de l’électricité à partir de l’oxydation du combustible gazeux. Un tel dispositif est constitué d’un couple d’électrodes (anode et cathode) séparées par un électrolyte solide. L’anode est au contact d’hydrogène tandis que la cathode est à l’air (oxygène). Une telle pile fonctionne à haute température. Profitant des développements les plus récents en matière de microscopie électronique in situ et operando en mode environnemental sous gaz, nous avons mis en place un montage expérimental pour activer une SOFC sous le faisceau électronique dans un microscope ETEM TITAN, FEI/TFS. Une première difficulté a consisté à réaliser une ‘micro’ pile faite d’une structure sandwich anode-électrolyte-cathode AEC ‘classique’ (A = cermet NiO, E = zircone stabilisée à l’yttrium YSZ, C = manganite de lanthane dopée au strontium LSM, les 2 électrodes étant cofrittés avec YSZ). L’échantillon pour la microscopie a été préparé par FIB (faisceau d’ions focalisé), cf. Fig. 1, et monté sur un porte-objet chauffant avec contacts électriques (technologie MEMS de DENSsolutions). Pour des raisons pratiques évidentes liées à l’exiguïté de l’espace disponible dans la pièce polaire d’un TEM, nous avons dû utiliser une configuration mono-chambre. L’anode et la cathode sont ainsi exposées simultanément aux gaz successivement réducteur : H2 dilué dans de l’azote dans un rapport 1 :20 afin d’éviter des mélanges explosifs à haute température, et oxydant : O2, et ce jusqu’à 750°C sous une pression d’environ 15-20 mbar. Après réduction du NiO en Ni à l’anode, le développement de pores lié à la diminution du volume favorise la pénétration du gaz vers les jonctions triples Ni/YSZ/porosité. La cellule devient opérationnelle dans un régime transitoire lors de l’augmentation du flux d’oxygène vers 15 mbar : la dissociation des molécules O2 s’opère sous l’effet de la température vers 600°C. Lors de cycles de réduction-oxydation, la différence d’activité catalytique aux 2 électrodes produit un courant qui a pu être détecté aux contacts du porte-objet, avec une variation rigoureusement corrélée à la composition du mélange des gaz. Les changements microstructuraux de l’anode, pilotés par l’évolution du rapport O2/H2, ont été suivis par imagerie conventionnelle et à haute résolution, et par spectroscopie de pertes d’énergie des électron (EELS) [1]. Des tests macroscopiques ex situ dans un four haute température confirment les résultats obtenus [2]. [1] Q. Jeangros, M. Bugnet T. Epicier, C. Frantz, S. Diethelm, D. Montinaro, E. Tyukalova, G. Pivak, J. Van Herle, A. Hessler-Wyser, M. Duchamp, Microsc. Microanal. 2022, 28 Suppl 1, 814 (également : article soumis, en cours de révision). [2] Nous remercions l’aide financière du réseau français de microscopie METSA (www.metsa.fr) et le CLYM (Consortium Lyon-St-Etienne de Microscopie, www.clym.fr) pour l’accès à l’ETEM. La préparation FIB a été réalisée à NTU, Singapour (Facilities for Analysis, Characterization, Testing and Simulations: FACTS, Nanyang Technological University). Ce travail fait partie du projet INSTANT (programme MERLION France-Singapore 2019-2020) avec le soutien d’une bourse start-up grant M4081924 à NTU. L’étude en microcopie s’intègre dans un projet de recherches impliquant les co-auteurs de la référence [1] qui sont ici chaleureusement remerciés.
Fichier non déposé

Dates et versions

hal-04229744 , version 1 (05-10-2023)

Identifiants

  • HAL Id : hal-04229744 , version 1

Citer

Q. Jeangros, M. Bugnet, T. Epicier, M. Duchamp. Analyse operando d’une pile à combustible modèle par Microscopie Electronique en Transmission Environnementale (ETEM). 3ème réunion plénières de la FRH2, May 2023, Saint Gilles Les Bains, France. ⟨hal-04229744⟩
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