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Communication Dans Un Congrès Année : 2022

Comparaison de quatre méthodes de préparation des échantillons pour des quantifications multi-élémentaires par couplage LA-ICP-MS (EXPOSE ORAL)

Résumé

Le CEA et Orano collaborent dans le but de développer une méthode de quantification multi-élémentaire dans des matrices solides par LA-ICP-MS en substitution de la méthode nécessitant la dissolution de l’échantillon puis l’analyse par ICP-MS. Afin de palier à certains inconvénients de cette méthode (génération d’effluents chimiques, dilution importante et durée de préparation élevée de l’échantillon), la réalisation de ces analyses par LA-ICP-MS est envisagée. L’objectif est de disposer d’une méthode d’analyse alternative avec des performances analytiques au moins équivalentes à la méthode par voie liquide (justesse, répétabilité et limite de détection). Pour réaliser les analyses par le couplage, il est nécessaire de mettre en forme les échantillons pulvérulents. Cette méthode doit permettre d’obtenir un matériau homogène avec une bonne tenue mécanique tout en apportant un minimum d’impuretés. Quatre méthodes de préparation ont été étudiées : la formation de perles de verre par fusion alcaline, le mélange avec un liant organique (acide vanillique), le mélange avec une colle (méthacrylate de méthyle) et la formation d’un verre par le procédé sol-gel. Les trois dernières méthodes nécessitent une étape de broyage puis de pastillage. Deux matériels de broyage de différentes duretés ont été étudiés: le PTFE et le carbure de tungstène. L’homogénéité des échantillons, mis en forme par ces méthodes de préparation, a été étudiée en se basant sur la fluctuation du signal produit par l’ablation selon les critères suivant : la proportion de valeurs dites ” aberrantes ” (valeurs s’écartant de la valeur moyenne ± 3 écarts-types), l’écart-type relatif des signaux et les facteurs de Fano. Cette étude montre que la méthode de préparation par fusion alcaline est celle permettant l’obtention des matériaux les plus homogènes (moins de valeurs aberrantes, écart-types relatifs et facteurs de Fano les plus faibles). Enfin, une étude de reproductibilité du signal inter-échantillon a été menée et a montré l’apport de quelques contaminations dépendantes de la méthode de préparation employée. Grâce `a ces travaux, il sera possible de poursuivre cette comparaison de méthodes en étudiant la granulométrie de l’aérosol produit par l’ablation (couplage LA-ELPI, en collaboration avec l’IPREM). Les performances obtenues pour les quantifications multi-élémentaires de géostandards et de concentrés miniers d’oxyde d’uranium pour chaque méthode de préparation seront évaluées.
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Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)

Dates et versions

hal-03847151 , version 1 (10-11-2022)

Identifiants

  • HAL Id : hal-03847151 , version 1

Citer

Michaël Susset, Axelle Leduc--Gauthier, Anne-Claire Humbert, Fabien Pointurier, Christophe Pécheyran. Comparaison de quatre méthodes de préparation des échantillons pour des quantifications multi-élémentaires par couplage LA-ICP-MS (EXPOSE ORAL). Spectr'Atom 2022, May 2022, Pau, France. ⟨hal-03847151⟩
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