Ce procédé de détermination d'un ensemble de grandeur(s) relatif à au moins un échantillon à partir d'un dispositif de spectrométrie, est mis en œuvre par un dispositif électronique de détermination apte à être connecté au dispositif de spectrométrie et comprend l'acquisition d'une courbe temporelle du flux ionique de chaque échantillon, la courbe du flux ionique étant obtenue avec le dispositif de spectrométrie via un processus de mesure comportant un démarrage de la mesure, puis une introduction de chaque échantillon dans une source d'ionisation du dispositif de spectrométrie, et un arrêt de la mesure; et la détermination de l'ensemble de grandeur(s) relatif à chaque échantillon à partir de la courbe du flux ionique de l'échantillon respectif. Le procédé comprend en outre, préalablement à ladite détermination et pour chaque échantillon, l'estimation d'un instant temporel d'introduction de l'échantillon respectif dans la source d'ionisation, à partir de la courbe du flux ionique; et lors de ladite détermination, au moins une grandeur est déterminée en fonction en outre de l'instant temporel d'introduction estimé.