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Communication Dans Un Congrès Année : 2021

Le modèle de texture sous-déterminé de March-Dollase influence-t-il la détermination structurale ?

Résumé

For a very long time, structural determination on powders has been carried out using the March-Dollase model [1,2] to compensate for poor intensity representations due to the existence of crystallographic texture. Although this model is integrated in most structural refinement software using the Rietveld method, and is in fact limited to the representation of particular textures (single or multi-component fibre textures in some software), to our knowledge the influence of its use on the atomic positions has not yet been conducted. The main objective of this study is to compare the structural results obtained from Bragg-Brentano powder diffraction measurements on the one hand and from full crystallographic texture measurements [3] on the other hand, on a standard NIST Corundum sample [4]. The first measurement is performed on a Bruker D8 Advance 2-circle high resolution diffractometer (Figure 1), and the second on an Inel-Thermofisher 4-circle diffractometer measuring complete patterns for each sample orientation (Figure 2). The first analysis consists of releasing the MD factor during structural refinement, the second of simultaneously refining the ODF to account for the actual texture of the sample. This study highlights a difference in free atomic positions between the two refinement methods and points to the need to take texture into account in a real way (i.e. to measure it completely).
Depuis très longtemps la détermination structurale sur poudres s’opère en utilisant le modèle de March-Dollase [1,2] pour compenser les mauvaises représentations d’intensités dues à l’existence de texture cristallographique. Bien que ce modèle soit intégré à la plupart des logiciels d’affinement structural utilisant la méthode de Rietveld, et qu’il est de fait limité à la représentation de textures particulières (textures de fibres simples ou à plusieurs composantes de fibre dans certains logiciels), à notre connaissance l’influence de son utilisation sur les positions atomiques n’a pas encore été menée. L’objectif principal de cette étude est de comparer les résultats structuraux obtenus d’une part à partir de mesures de diffraction des rayons X sur poudre en mode Bragg-Brentano et d’autre part sur mesures complètes de textures cristallographiques [3], sur un échantillon standard de Corindon du NIST [4]. La première mesure est opérée sur un diffractomètre Bruker D8 Advance 2-cercles haute résolution (Figure 1), et la deuxième sur un diffractomètre Inel-Thermofisher 4-cercles mesurant les diagrammes complets pour chaque orientation d’échantillon (Figure 2). La première analyse consiste à libérer le facteur MD lors de l’affinement structural, la deuxième à affiner simultanément l’ODF afin de tenir compte de la texture réelle de l’échantillon. Cette étude permet de mettre en évidence une différence de positions atomiques libres entre les deux méthodes d’affinement et de pointer du doigt la nécessité de prendre la texture en compte de manière réelle (donc de la mesurer complètement).
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Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)

Dates et versions

hal-03337628 , version 1 (08-09-2021)

Identifiants

  • HAL Id : hal-03337628 , version 1

Citer

Barbara Maestracci, D Chateigner, S Delchini, S Gascoin. Le modèle de texture sous-déterminé de March-Dollase influence-t-il la détermination structurale ?. Rayons X et matière, Thomas CORNELIUS, Nov 2021, Aix-en-Provence, France. pp.1-2. ⟨hal-03337628⟩
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