Measuring the size distribution of acicular crystals by image analysis from in situ video probe
Mesure de la distribution de taille de cristaux aciculaires par analyse d'images d'une sonde video in situ
Résumé
The batch cooling crystallization of ammonium oxalate (AO) in water was investigated in order to design a dynamic model of the process in both pure and impure solvent. The solute concentration was measured using in situ ATR FTIR spectroscopy while the solid dispersed phase was monitored through in situ image acquisition, using an immersed CCD video probe. In order to evaluate the particle size distribution (PSD) an algorithm for the processing of video 2D images of AO crystals was developed. The algorithm is intended to enable reliable crystal size measurements; the specificity of the system under investigation being related to the acicular shape of AO crystals. In particular, a major difficulty arises from the many overlapping particles which have to be differentiated prior to their size measurement. After segmentation, the identification of particles was mostly based upon a refined method for the detection of corners followed by the reconstruction of the crystals perimeters. The efficiency of the method was evaluated through comparison between the automatic image processing measurements and measurements performed by a trained human operator. More than 80% of AO particles are satisfactorily detected in suspension, even fuzzy crystals, provided that their corners are unbroken.
La cristallisation discontinue d'oxalate d'ammonium (OA) a été étudiée en vue de la mise au point d'un modèle dynamique du procédé en solvant pur ou contaminé par des impuretés dissoutes. La concentration en soluté a été mesurée par spectroscopie ATR FTIR in situ, tandis que la phase solide dispersée était suivie par une sonde vidéo CCD immergée permettant l'acquisition d'images. En vue d'évaluer la distribution des tailles de particules (DTP), un algorithme de traitement des images vidéo bidimensionnelles des cristaux d'OA a été mis au point. Cet algorithme vise à assurer une mesure fiable de la taille des cristaux ; la spécificité du système étudié ici étant essentiellement liée à la forme aciculaire des cristaux. En particulier, une difficulté majeure du traitement provient du grand nombre de particules superposées qui doivent être différenciées avant la mesure de leur taille. Après segmentation, l'identification des particules a été essentiellement basée sur une technique de détection des coins, permettant ensuite une reconstruction du périmètre des cristaux. L'efficacité de la méthode a ensuite été évaluée par comparaison du traitement automatique avec celui effectué manuellement par un opérateur humain. Plus de 80% des particules d'OA en suspension ont été évaluées de façon satisfaisante, même les cristaux présentant une image floue on été identifiés, à condition que leurs coins soient intacts.
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