La microscopie électronique en transmission appliquée au développement de nouvelles (vitro-)céramiques
Résumé
Le contrôle de la cristallisation dans les verres d’oxydes est une approche originale développée au laboratoire pour synthétiser de nouvelles (vitro-)céramiques transparentes. Ces matériaux présentent parfois des microstructures assez éloignées des normes couramment admises (taille de grains nanométrique et système à symétrie cubique) comme dans le cas des céramiques biphasiques. La conservation de la transparence du verre parent lors de la cristallisation demande alors la maîtrise fine des compositions mais également du procédé de cristallisation. Pour cela, il apparaît nécessaire de bien comprendre les mécanismes mis en œuvre durant la cristallisation du verre parent. C’est dans ce cadre que mes activités autour de la Microscopie Electronique en Transmission seront présentées au travers de résultats marquants.
Lors de ces travaux, nous avons pu mettre en lumière le potentiel de la cristallisation dans les verres d’oxydes pour l’exploration et l’élaboration de nouvelles phases cristallines jusqu’alors inaccessibles par voie solide classique. Pour cela, nous nous sommes notamment appuyés sur des synthèses utilisant un procédé original développé au laboratoire CEMHTI : la lévitation aérodynamique couplée à un chauffage laser. Ce procédé sans contact permet d’éviter les phénomènes de cristallisation hétérogènes de surface, d’atteindre de très hautes températures de synthèse et des vitesses de refroidissement rapides. Il est alors possible d’explorer un large domaine de compositions, conduisant ainsi à la synthèse de nouvelles phases cristallines. La résolution structurale de ces nouvelles phases ou nouveaux polymorphes a été réalisée en utilisant une approche couplant différentes techniques de pointes (DRX, RMN, Raman …). C’est dans ce cadre que je m’emploierai à présenter l’apport que représente la Microscopie Electronique en Transmission via le développement méthodologique de techniques analytiques à l’échelle de la colonne atomique, dans le but de sonder l’organisation structurale mais également la distribution d’un écart à la structure moyenne ainsi qu’à l’existence de défauts.
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