Communication Dans Un Congrès Année : 2022

The interest of post-analysis data processing in ICP-OES

Traitement post-analytique en ICP-OES : intérêt pour la mesure d’échantillons radioactifs

Résumé

L’analyse de la composition élémentaire d’échantillons radioactifs présente trois difficultés ma-jeures : la rareté de l’échantillon, l’atteinte de limites de détection (LD) basses et la limitation des effluents générés. La spectrométrie de masse couplée à un plasma inductif (ICP-MS) est la technique qui permet d’atteindre les LD les plus basses lorsque l’isotopie de l’échantillon est connue. Dans le cas contraire, la spectrométrie d’émission optique couplée à un plasma inductif (ICP-OES) est la technique qui donne la concentration élémentaire la plus juste. Elle permet la mesure des photons émis lors de la désexcitation des atomes et ions excités formés dans le plasma. L’intensité du signal obtenu est proportionnelle à la concentration élémentaire de l’analyte. Une analyse traditionnelle en ICP-OES commence par une analyse semi-quantitative suivie par une analyse avec étalonnage externe sur quelques longueurs d’ondes. Cependant, ce processus en deux étapes peut difficilement être appliqué sur des échantillons radioactifs car cela génère une grande quantité d’effluents. De plus, les échantillons sont rares et précieux. Il faut donc, en une seule ana-lyse, avoir acquis de nombreuses données pour pouvoir retraiter les résultats obtenus a posteriori. Dans cette étude , deux méthodes de traitement de données ont été proposées : l’optimisation de la droite d’étalonnage et l’utilisation du modèle de cumul des mesures (utilisation de la moyenne des résultats pondérée par l’inverse de leur variance avec ou non une variance excédentaire). Pour cela un étalonnage le plus large possible doit être créé et les données correspondant à toutes les longueurs d’ondes disponibles doivent être acquises et triées. La complémentarité du modèle de traitement sta-tistique, avec ses différents paramètres, et de l’optimisation a posteriori de l’étalonnage permet d’améliorer l’exactitude des résultats et les limites de détection de la méthode. Les développements ont été réalisés sur la solution de comparaison interlaboratoires « EQRAIN Traces 22 » de la CETAMA comprenant 15 éléments à des concentrations comprises entre 0,1 et 10 mg.L-1. Trois éléments à différentes concentrations ont été choisis pour représenter les différents ef-fets des traitements statistiques : le fer, l’arsenic et le palladium. Les résultats obtenus sur le fer montrent l’importance de travailler sur un étalonnage optimisé avec une amélioration d’un facteur 4 de l’incertitude estimée. L’amélioration des limites de détection peut atteindre un facteur 30 en op-timisant à la fois le modèle statistique et l’étalonnage externe comme le montrent les résultats sur l’arsenic. Enfin, les résultats sur le palladium montrent l’importance de bien choisir les paramètres du modèle pour estimer les incertitudes de la manière la plus pertinente possible.

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hal-04699909 , version 1 (17-09-2024)

Identifiants

  • HAL Id : hal-04699909 , version 1

Citer

Sarah Baghdadi, Marielle Crozet, Sophie Gracia, Jean-Luc Dautheribes, Cédric Rivier, et al.. The interest of post-analysis data processing in ICP-OES. Rencontres Rayonnement Radio-Chimie (R3C) 2022, Aug 2022, Nice, France. ⟨hal-04699909⟩
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