L’invention a trait à un procédé de préparation d’un matériau actif utile pour la production d’hydrogène via la dissociation d’eau ou de monoxyde de carbone via la dissociation du dioxyde de carbone, lequel matériau actif comprend des microsphères de cérine, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) une étape de mise en contact d’une solution aqueuse comprenant du cérium sous forme ionique et, lorsque la cérine à préparer est une cérine substituée, le ou les autres éléments métalliques sous forme ionique, avec une résine échangeuse d’ions, moyennant quoi le cérium et le ou les éventuels autres éléments métalliques s’échangent avec les ions mobiles de la résine ; b) une étape de traitement thermique de ladite résine sous atmosphère oxydante pour former le matériau actif.