Le Sb2Se3 est un semi-conducteur V-VI assez répandu sur Terre et non toxique ayant la particularité de posséder une forte absorption optique dans le domaine du visible (Eg~1.2 eV), qui le rend attrayant pour les applications photovoltaïques. Toutefois ce cristal orthorhombique possède une seconde particularité qui est sa très forte résistivité, de l’ordre de 1010 Ωcm. Ce dernier point peut s’expliquer par une concentration trop élevée de défauts intrinsèques, liée à sa structure cristalline mais également à une concentration trop faible de porteurs de charge. La cristallisation du Sb2Se3 et des différentes couches constituant le dispositif, peuvent s’avérer critique en particulier pour la VOC. Nous présentons les résultats obtenus avec différentes techniques de traitements thermiques utilisées pour le Sb2Se3 non dopé ainsi que pour la couche tampon de CdS élaborée par bain chimique. La couche de Sb2Se3 est réalisée par pulvérisation cathodique, à partir d’une cible élaborée au laboratoire de Sb2Se3 pur . Les résultats ont été associés à un plan d’expériences pour diminuer le nombre d’expériences à réaliser et déterminer les paramètres les plus influents. En fonction des paramètres du bain chimique et des conditions de traitements thermiques, le CdS peut cristalliser soit dans la phase hexagonale soit cubique comme le montre la figure n°1. Comme le montre le tableau n°1, la phase cubique du CdS associé à un traitement thermique du Sb2Se3 sous un flux de sélénium, montre un fort accroissement de la tension de circuit ouvert. Ces résultats encourageants de dispositifs PV montrent que beaucoup de travaux sont encore nécessaires pour mieux comprendre ces semi-conducteurs en couches minces.