Ce travail vise à établir une méthodologie de traitement des signaux robuste en vue de la caractérisation de couches minces par spectroscopie acoustique. Les faibles épaisseurs des dépôts et les fréquences des transducteurs mis en œuvre ne permettent pas toujours d’obtenir des échos distincts. Sur la base d’une signature électroacoustique de référence obtenue sur un substrat, et d’hypothèses relatives aux couches minces déposées, des méthodes telles que la déconvolution permettent de remonter aux épaisseurs des couches déposées. Ainsi, à partir des caractéristiques des transducteurs focalisés de 20 à 50 MHz, utilisés en microscopie acoustique, les limites des capacités de détection de couches minces sont évaluées avec des épaisseurs de dépôts de 30 µm à 75 µm. Afin d’établir les limites de la détectabilité des couches, un outil de simulation numérique de la réponse électroacoustique est mis en œuvre via la décomposition en séries de Debye (Debye Series Method, DSM). A partir des réponses électroacoustiques obtenues sur des structures connues, le post- traitement est développé afin d’étudier la fiabilité des résultats de caractérisation, en cohérence avec ceux simulés. Les résultats obtenus via cette méthode de post-traitement des échos dépendent de la qualité des signaux obtenus, et des éléments d’altération : hétérogénéités, défauts de planéité, effets de diffraction, rapport signal sur bruit… Ainsi, la sensibilité du post- traitement est évaluée en fonction des propriétés des couches déposées, et la robustesse au bruit du post-traitement est évaluée en fonction du rapport signal sur bruit. Ces premiers résultats ont permis de valider un post-traitement des données de mesure via un microscope acoustique, pour des applications à plus haute fréquence, avec des transducteurs allant jusqu’à 400 MHz. En perspective, l’influence de la qualité d’adhésion de la couche déposée sur le substrat est envisagée.