Les géopolymères sont généralement obtenus par réaction d'un aluminosilicate avec une solution alcaline. Plus récemment, d'autres solutions activatrices, acides, ont été étudiées et ont conduit à l'étude d’une nouvelle famille de géopolymères [1]. Ces matériaux présentent de bonnes propriétés mécaniques et une résistance aux températures élevées prometteuse. De plus, certaines compositions sont résistantes à l'eau, ce qui les rend adaptées aux applications extérieures. Les mécanismes de formation de ces matériaux, différents de ce qui est observé dans les géopolymères alcalins, ne sont pour l’instant que peu étudiées [2]. Le but de ce travail est d'identifier les réseaux formés lors des premières étapes de la consolidation d'un géopolymère à base d'acide. L'échantillon a été préparé à partir de l'activation d'un métakaolin amorphe avec de l'acide phosphorique. L’évolution des réseaux pendant la consolidation a alors été suivie. Ce même échantillon a en parallèle été calciné à différentes températures lors de sa solidification pour identifier les composés qui cristalliseraient. Les caractérisations structurales ont été effectuées par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et diffraction des rayons X, et les résultats comparés aux résultats de spectroscopie de résonance magnétique nucléaire précédemment mesurés. Plusieurs composés de type Al-O-P, et notamment plusieurs polymorphes de la phase AlPO4, cristallisent à relativement basse température dans ces conditions. Les différentes expériences confirment ces résultats, et des réseaux supplémentaires Si-O-P et P = O n'ont été observés que par FTIR. Il semble également que l’existence d'une structure plus organisée, due soit à la géopolymérisation, soit au traitement thermique, conduit à la résistance à l'eau des échantillons.