Comparaison et impact de différentes méthodes d’extraction d’eau sur l’analyse non ciblée par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution - Archive ouverte HAL Accéder directement au contenu
Rapport (Rapport De Recherche) Année : 2019

Comparison and influence of different water extraction methods on non-target analysis by liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry

Comparaison et impact de différentes méthodes d’extraction d’eau sur l’analyse non ciblée par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution

Résumé

Non-target screening (NTS) approaches based on high-resolution mass spectrometry coupled with chromatographic techniques allow the identification of a large number of chemical compounds of anthropic or natural origin present in water samples. However, these water samples generally require pre-treatment steps such as filtration, extraction, concentration and purification that may impact the quality of the information obtained. In this study, five different solid phase extraction methods (SPE) at different pH were applied to the same river water and compared based on the results obtained by suspected non-targeted analysis in liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry. Surface water from the Gier River (Givors, Rhône) was filtered, spiked with deuterated surrogates and pH adjusted (pH 3 and 7). Then the water was extracted according to five distinct protocols in terms of SPE cartridges used (HLB or multilayer) and elution solvents (methanol, methanol/dichloromethane mixture, methanol/ethyl acetate mixture). The analyses were carried out using liquid chromatography coupled with high-resolution mass spectrometry in both ionization modes ESI (+) and ESI (-). The suspected research was based on a predefined list of 28 molecules to be investigated. The variability of the results in terms of substance detection does not allow selecting one single extraction method to be used that is the least specific possible to meet the objectives of the broadest non-targeted analysis. However, the results obtained with the three extraction methods at pH 7 make it possible to better detect suspected molecules (higher signal intensity), this pH should then be preferred for the extraction of water. Analysis in both ionization modes ESI (+) and ESI (-) is important because it provides additional information (some molecules are ionizable in only one of the two modes) and also further confirmation of the presence of ionizable molecules in both ionization modes.
Les approches d’analyses non ciblées ou « non-target screening » (NTS) réalisées en spectrométrie de masse haute résolution couplée à des techniques chromatographiques permettent d’identifier un grand nombre de composés organiques anthropogéniques ou naturels présents dans les échantillons d’eau. Or, ces échantillons d’eau subissent généralement des étapes de préparation comme la filtration, l’extraction, la concentration et la purification qui peuvent impacter la qualité des informations obtenues. Dans cette étude cinq méthodes de préparation d’échantillons d’eau de rivière par extraction sur phase solide (SPE) et à différents pH ont été testées et comparées en fonction des résultats obtenus par analyse non ciblée de suspects (analyse suspectée par la suite du rapport) en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution. L’eau du Gier (Givors, Rhône) après filtration, dopage en traceurs d’extraction deutérés et ajustement du pH (pH 3 et 7) a été extraite selon cinq protocoles distincts en terme de cartouches SPE utilisées (HLB ou multicouches) et de solvants d’élution (méthanol, mélange méthanol / dichlorométhane, mélange méthanol / acétate d’éthyle). Les analyses ont été réalisées en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution dans les deux modes d’ionisation ESI (+) et ESI (-). La recherche suspectée s’est basée sur une liste prédéfinie de 28 molécules à rechercher qui avaient été précédemment retrouvées dans les eaux du Gier. La variabilité des résultats obtenus en terme de détection de substances ne permet pas de conclure sur le choix d’une méthode d’extraction unique à utiliser qui soit la moins spécifique possible pour répondre aux objectifs d’une analyse suspectée la plus large possible. Toutefois les résultats obtenus avec les trois méthodes d’extraction à pH 7 permettent de mieux détecter les molécules suspectées (intensité des signaux plus importantes), ce pH d’extraction doit alors être privilégié. Les analyses dans les deux modes d’ionisation ESI (+) et ESI (-) sont nécessaires car elles apportent des informations complémentaires (certaines molécules ne sont ionisables que dans un des deux modes) mais aussi une confirmation supplémentaire de la présence des molécules ionisables dans les deux modes d’ionisation.
Fichier principal
Vignette du fichier
Aquaref_G2c1_2018_part_NTS_comp_spe_VF.pdf (799.68 Ko) Télécharger le fichier
Origine : Fichiers produits par l'(les) auteur(s)

Dates et versions

hal-03126711 , version 1 (01-02-2021)

Identifiants

  • HAL Id : hal-03126711 , version 1

Citer

Céline Guillemain, François Lestremau, Daniel Leonco, Coralie Soulier, Charlotte Coureau, et al.. Comparaison et impact de différentes méthodes d’extraction d’eau sur l’analyse non ciblée par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution. [Rapport de recherche] Aquaref - INRAE. 2019. ⟨hal-03126711⟩
95 Consultations
243 Téléchargements

Partager

Gmail Facebook X LinkedIn More