La mesure in situ des nanoparticules métalliques (NPs) est hautement désirée pour bien contrôler la qualité et la quantité des nanotubes de carbone (NTC) pendant la production par dépôt chimique en phase vapeur (CVD). Dans cette étude, une technique de diagnostic in-situ d’incandescence induite par laser (LII) a été menée pour le diagnostic des nanoparticules (NPs) au cours d’une synthèse de type CVD flottante pour des NTC. Des analyses de microscopie électronique à transmission (TEM) à haute résolution ont été utilisées pour caractériser la nature et la taille des NPs. Le signal théorique de LII a été simulé en prenant en compte la densité, la capacité calorifique et la distribution granulométrique des NPs de fer encapsulées dans du carbone. Une étude systématique des principaux paramètres du modèle a également été effectuée pour déterminer la sensibilité et l’incertitude typique des mesures . En utilisant l’approche développée, l’évolution des NPs dans la phase gazeuse le long de l’axe du réacteur a été étudiée à différentes températures. Les mesures montrent que la taille évaluée à partir des signaux LII est en bon accord avec la mesure TEM. Cette étude révèle l’importante perspective d’application des mesures LII pour comprendre et améliorer le processus CVD flottant en temps réel.