Cet article présente une expérimentation réalisée dans une classe de terminale S. Les élèves devaient élaborer le protocole du titrage pH-métrique d’une solution d’acide chlorhydrique par une solution d’hydroxyde de sodium en s’aidant des documents et du matériel mis à leur disposition. L’analyse des enregistrements audio et des protocoles produits au cours de cette activité montre que la conception expérimentale est une activité complexe et a permis d’identifier plusieurs difficultés rencontrées par les élèves. Elle révèle en particulier l’absence de prise en compte du matériel disponible dans leurs raisonnements et leur manque de connaissances de la verrerie et de son utilisation en fonction de la précision souhaitée. Cet article propose aussi des conditions à mettre en place pour que les élèves parviennent à élaborer un protocole expérimental.