Développement d'une méthodologie analytique par PLE/SPE - LC/MS/MS pour l'analyse de deux familles d'antibiotiques vétérinaires: les Tétracyclines et les Fluoroquinolones. - Archive ouverte HAL Accéder directement au contenu
Communication Dans Un Congrès Année : 2011

Développement d'une méthodologie analytique par PLE/SPE - LC/MS/MS pour l'analyse de deux familles d'antibiotiques vétérinaires: les Tétracyclines et les Fluoroquinolones.

Résumé

Les antibiotiques sont de plus en plus utilisés dans la médecine vétérinaire pour prévenir ou guérir les maladies mais également pour promouvoir la croissance. Ils sont donc introduits dans l'environnement par les rejets animaux mais également par l'utilisation de fumier dans l'agriculture comme fertilisant. L'analyse de ces composés suscite de plus en plus d'intérêt car ils peuvent être nuisibles à la santé humaine. Nous avons donc choisi de nous intéresser à deux familles d'antibiotiques particulièrement utilisés qui sont les Tétracyclines qui représentent à elles seules la moitié du total des ventes et les Fluoroquinolones dont la consommation évolue régulièrement pour atteindre 10.1% des ventes en 2008. L'objectif de ce travail est donc de mettre en place une méthode d'analyse de ces produits à l'état de traces dans le sol. Ainsi, 14 composés ont été choisis dont 6 Tétracyclines et 8 Fluoroquinolones. Une analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été développée. Les meilleures conditions chromatographiques (choix de la colonne, du gradient, des phases mobiles...) et de détection en spectrométrie de masse (mode d'ionisation, transitions MRM) ont été optimisées pour obtenir une méthode analytique à la fois sélective et sensible. Etant donné que le sol est une matrice relativement complexe, l'étape de préparation d'échantillon est primordiale non seulement pour extraire les traces des composés d'intérêts, mais aussi pour limiter la présence d'interférents. Les Tétracyclines et les Fluoroquinolones sont des molécules présentant de fortes interactions avec la matrice solide, il est donc particulièrement difficile de les extraire. En effet, ces molécules peuvent être fortement adsorbées entre les couches d'argile des sols. Une méthode d'extraction par PLE (Pressurized Liquid Extraction) a été mise en place pour extraire au mieux ces produits. Etant donné que les caractéristiques et les propriétés physico-chimiques des 14 composés étudiés sont différentes, l'optimisation de cette étape s'est avérée délicate. Afin d'obtenir les meilleurs paramètres pour cette extraction (pression, température, temps statique, nombre de cycles et choix du solvant) et de trouver le meilleur compromis pour extraire au mieux chacun des composés, l'utilisation d'un plan d'expérience a été mis en oeuvre. L'extraction est suivie d'une purification par SPE (Solid Phase Extraction) dont les différents paramètres (choix de la cartouche, solvant - volume et débit d'élution) ont également été optimisés. La procédure analytique ainsi développée permet de déterminer les analytes cibles à des concentrations inférieures au ng/g.
Fichier non déposé

Dates et versions

hal-00591987 , version 1 (10-05-2011)

Identifiants

  • HAL Id : hal-00591987 , version 1

Citer

Marie-Virginie Salvia, Emmanuelle Vulliet, Laure Wiest, Robert Baudot, Cécile Cren-Olivé. Développement d'une méthodologie analytique par PLE/SPE - LC/MS/MS pour l'analyse de deux familles d'antibiotiques vétérinaires: les Tétracyclines et les Fluoroquinolones.. SEP 2011 - 9ème congrès francophone de l'AfSep sur les sciences séparatives et les couplages, Mar 2011, Toulouse, France. ⟨hal-00591987⟩
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