La gélification est due à la croissance et l'agrégation d'espèces polymères, durant la formation de la matrice sol-gel. Le temps de gel se définit par un brusque changement des propriétés viscoélastiques qui correspond à la formation du réseau macro-moléculaire se tissant au sein du matériau. Des études ont montré que la rhéologie ultrasonore par résonateur à quartz [Ould Ehssein, Ultrasonics, 2006] permet de retrouver un temps caractéristique en lien direct avec le temps de gel défini à partir de la rhéologie de Couette [Ponton, Journal of Colloid and Interface Science, 2002]. Ce temps de gélification dépend en particulier du taux d'hydrolyse (rapport entre la concentration de l'eau et celle du précurseur) et de la température. Il s'agit dans ce travail d'évaluer le temps de gel de matériaux à base de tetraméthoxysilane par une technique ultrasonore. Une impulsion centrée sur une fréquence de 2,5MHz se propage à travers le gel grâce à des transducteurs émetteur et récepteur séparés de 20mm. Le dispositif expérimental est installé dans une enceinte thermique fixant une température assurant l'équilibre thermique des constituants avant et pendant la réaction. La célérité et l'atténuation sont calculées par transformée de Fourier des signaux reçus. Une mesure de référence est effectuée au premier instant de la réaction. L'évolution de la célérité et de l'atténuation mesurées au cours de la réaction, toutes les minutes, permet d'identifier deux temps caractéristiques directement corrélés au temps de gel référencé dans la littérature. Les résultats, présentés en fonction du taux d'hydrolyse et de la température, permettent d'extraire l'énergie d'activation de la réaction de gélification. Une comparaison entre les temps caractéristiques ainsi déterminés et ceux de la littérature montre une bonne adéquation.