Du fait du grand nombre d'atomes exposés sur leur surface et de propriétés redox particulières, des nanoparticules d'oxydes de métaux de transition pourraient avantageusement remplacer les métaux nobles pour la gestion de problèmes environnementaux (élimination de CO à basse température, procédés deNOx). Ces nanoparticules peuvent être obtenues par dispersion sur des supports oxydes de grande surface spécifique. L'étude des facteurs morphologiques et structuraux qui gouvernent leur réductibilité est alors compliquée par de fortes inhomogénéités. Pour minimiser ces inhomogénéités, les mésopores calibrés de silices mésostructurées peuvent être utilisées en tant que nanoréacteurs, pour disperser et mouler les nanoparticules d'oxydes [1-3]. Pour éviter la formation de particules d'oxyde sur la surface externe des grains de silice, une technique, appelée « technique à deux solvants », a été mise au point au LRS [4,5]. Cette technique est ici appliquée à MnO2, Co3O4 et Γ-Fe2O3. La localisation des nanoparticules de ces oxydes dans les pores, suggérée par des images de microscopie, a été confirmée par des techniques de diffraction donnant des informations statistiques. Pour MnO2 par exemple, la modélisation des profils de diffraction à grands angles indique des tailles de particules voisines de celles des mésopores de la silice (SBA-15) servant de moule. Nous avons démontré que : 1/ d'un point de vue textural, en jouant sur le diamètre des mésopores et la teneur en métal, on peut obtenir des nanoparticules de formes et de tailles variées. Ces formes ont pu être étudiées car, après la cristallisation des nanoparticules, la silice a pu être éliminée. 2/ d'un point de vue cristallisation, différents défauts structuraux ont pu être associés à une diminution de taille (augmentation de fréquence d'intercroissances de deux polytypes RAM/PYR pour MnO2, diminution de paramètre de maille pour Co3O4). De plus, les propriétés magnétiques de gamma-Fe2O3 indiquent des niveaux de cristallinité distincts en surface et au cœur des nanoparticules (comportement « core-shell »). 3/ d'autres propriétés évoluent en fonction de la taille des nanoparticules, c'est le cas par exemple pour les propriétés électroniques des nanoparticules de Co3O4 qui sont révélées par spectroscopie Raman. La réductibilité des particules d'oxyde en fonction de ces différents aspects sera finalement abordée.