Cette thèse se focalise sur l’établissement d’une métrologie des mesures de propriétés électriques à l’échelle submicrométrique. La technique Scanning Microwave Microscopy (SMM), qui permet d’accéder aux propriétés électriques d’un échantillon (impédance, permittivité électrique, et concentration de dopants), répond à ces critères. Il s’agit d’un microscope à force atomique interfacé à un analyseur de réseaux vectoriel (VNA). Si la métrologie associée au VNA est bien établie, ce n’est pas le cas pour les configurations SMM. Un VNA permet, s’il est étalonné, d’extraire des propriétés électriques à partir de la mesure du paramètre de réflexion. Pour une configuration SMM, la méthode la plus commune est dérivée de la méthode d’étalonnage Short-Open-Load utilisant trois impédances connues sur un échantillon de référence. L’un des résultats clés de cette thèse est l’établissement du bilan d’incertitude associé à la mesure d’impédance par SMM. Pour ce faire, une caractérisation de l’échantillon de référence démontre que l’incertitude associée aux valeurs des impédances présentes (0,3 fF – 9,8 fF) est inférieure à 2,8%. Fort de ce bilan d’incertitude, un second échantillon de référence est proposé et caractérisé avec une incertitude associée inférieure à 1,9%. L’incertitude sur la mesure des capacités de référence par le SMM étalonné est inférieure à 3%. Un cas d’application est proposé : l’extraction de la permittivité d’échantillons piézoélectriques avec une incertitude inférieure à 11%. L’incertitude due à l’humidité relative (RH) sur l’étalonnage du SMM a été étudiée empiriquement et par simulation numérique. Cette dernière impacte la calibration à hauteur de 0,4% pour les capacités de 0,3 fF et devient négligeable pour les capacités au-dessus de 4 fF. Enfin, des courbes dC/dz ont été acquises par microscopie à force électrostatique (EFM) sur un diélectrique connu afin d’assurer la traçabilité de la mesure de constante de raideur de la sonde employée.