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Theses Year : 2003

Nanocristalline Copper : synthesis by powder metallurgy and study of the mechanical behaviour

Le Cuivre nanostructuré massif : élaboration par métallurgie des poudres et étude du comportement mécanique

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Abstract

Fully dense nanostructured metals are mainly studied for their exceptional mechanical properties. The reduced grain size prevents the interactions between dislocations, resulting in the development of new deformation mechanisms responsible for the increase of the flow stress.
We show in this study that powder metallurgy can succeed in the engineering of a fully dense nanostructured copper with large dimensions. Fabrication steps are i) nanocrystalline powder synthesis, ii) compaction, iii) sintering, iv) differential hydrostatic extrusion. The microstructures at each stage are detailed by mean of X-Ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy. The caracterisation after extrusion reveals that the deformation is accommodated by dislocation activity.
We studied the mechanical properties by tensile and compression tests. It appears that during the tensile tests, the flow stress is around 400 MPa. The deformation is homogeneous without necking. Failure occurs after 12 % with a ductile rupture surface. Strain rate sensitivity has been studied in compression. The flow stress is highly dependant on the strain rate, in comparison with microstructured copper. This trend is confirmed by nanoindentation experiments.
The microstructure after mechanical tests is studied by transmission electron microscopy. Dislocation activity is reported, mainly at the grain boundaries. Dislocation sources seem to be located at the grain boundaries. The microstructural features identified result in a rough outline of a new deformation mechanism.
Les nanomatériaux métalliques massifs sont étudiés principalement pour leurs propriétés mécaniques supérieures. La faible taille de grains gêne le déplacement et les interactions entre dislocations. De ce fait, des mécanismes de déformation alternatifs sont responsables de l'augmentation de la limite d'écoulement du matériau et des propriétés plastiques en général.
Nous avons montré qu'il est possible d'obtenir un cuivre nanostructuré massif et de dimensions significatives à partir de la métallurgie des poudres nanocristallines. Les étapes de l'élaboration sont détaillées dans ce travail. Il s'agit de la synthèse des poudres nanocristallines de cuivre, leur compaction, le frittage et l'extrusion hydrostatique différentielle. La microstructure du matériau à chaque étape de l'élaboration est ici étudiée par diffraction des rayons X et microscopie électronique à balayage et en transmission. La caractérisation après extrusion montre que la déformation engendrée repose sur l'activité de dislocations.
A partir des échantillons massifs obtenus, nous avons étudié les propriétés mécaniques du matériau. En traction, il apparaît que la déformation se fait à un niveau de contrainte élevé (400 MPa) et de manière homogène sans voir apparaître de striction. L'élongation maximum obtenue est de 12 %, avec une rupture ductile, sur une éprouvette de dimensions conventionnelles. La sensibilité de la contrainte à la vitesse de déformation a été étudiée en compression. Le cuivre nanostructuré montre un comportement très dépendant de la vitesse de déformation en comparaison avec du cuivre microstructuré. Cette tendance est confirmée par des expériences de nanoindentation.
La microstructure après essai mécanique, étudiée en microscopie électronique en transmission, permet de préciser l'activité des dislocations dans le matériau. Le rôle des dislocations dans les joints de grains est prépondérant, ainsi que la présence majoritaire de sources de dislocations dans les joints de grains. Cette étude a permis l'ébauche d'un mécanisme de déformation.
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Cite

Cyril Langlois. Le Cuivre nanostructuré massif : élaboration par métallurgie des poudres et étude du comportement mécanique. Matériaux. Université Paris XII Val de Marne, 2003. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00007715⟩
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